您好!歡迎訪問阿斯曼爾科技(上海)有限公司網站!
全國服務咨詢熱線:

18101655546

當前位置:首頁 > 技術文章 > 如何評價固相萃取材料的柱穿透體積

如何評價固相萃取材料的柱穿透體積

發布時間:2023-01-06      點擊次數:106
   洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、流速等因素都有關,一般可達90%~98%。
  相關資料:
  1、固相萃取柱(英文,簡稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。
  2、原理:
  固相萃?。⊿olid Phase Extraction,SPE)技術基于液相色譜原理,可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成,而后者萃取與色譜分析分步完成,兩者在原理上是一致的。
  3、固相萃取柱的使用
  固相萃取可以通過手工方式完成,即在固相萃取柱上端連接一個注射器,通過對注射器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱。另外,也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發展和樣品數量的增多,越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀,特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。
  4、萃取步驟
  1.柱預處理(柱活化)
  用適當的溶劑淋洗SPE柱,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同,其目的有2個:一是除去填料中可能存在的雜質;二是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現性。
  2.上樣
  將液態或溶解后的固態樣品倒入預處理后的SPE柱,然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱,在該步驟中,分析物被保留在吸附劑上。
  3.淋洗和洗脫
  樣品進入SPE柱、目標化合物被吸附后,視分離模式和樣品性質而定,可采用適當的洗脫劑將目標化合物直接淋洗下來;也可先將干擾化合物淋洗掉,再用適當的洗脫劑將目標化合物洗脫,通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述,可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
  5、影響因素
  1)吸附劑
  目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標物性質(極性、揮發性)及其在水樣中的濃度直接相關。
  2)洗脫溶劑
  在SPE中,洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關,樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度,試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗為前提,體積最小的為最佳,可通過多次洗脫法(小體積),根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積,顯然,洗脫體積越小富集倍數越高。
  3)保留體積
  在加樣過程中,保留體積是SPE技術的關鍵因素之一,它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度,可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外,樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。
  4)流速
  流速的控制對SPE至關重要,流速過大將引起SPE柱的穿漏,流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中,保證溶液充分濕潤吸附劑即可,上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些,以使分析物盡量保留在柱內或達到洗脫,否則會導致分析物流失,影響回收率的大小。尤其離子交換過程,進行比較緩慢,應采用較低的流速(0.5~2.0 mL/min)。
阿斯曼爾科技(上海)有限公司
地址:上海市閔行區光華路248號2號樓12樓
郵箱:brave.cai@ashmar-scientific.com
傳真:
關注我們
歡迎您關注我們的微信公眾號了解更多信息:
歡迎您關注我們的微信公眾號
了解更多信息
又爽又黄禁片1000视频,一本久久综合亚洲鲁鲁五月天,三个老头捆着躁我一个,丰满欧美放荡少妇无码视频 <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <文本链> <文本链> <文本链> <文本链> <文本链> <文本链>